21.06.2013

Max-Planck-Institut für Polymerforschung

Größenverteilung von Nanopartikeln – eine Ursachenanalyse

Beim Schuhkauf gilt, egal wie schön die Schuhe sind, wenn die Größe nicht passt, hilft alles nichts. Ganz ähnlich verhält es sich mit Nanopartikeln, die durch Lösungsmittelverdampfung gewonnen werden. Sie gehen aus der Herstellung in höchster Reinheit und bester Qualität hervor und haben dennoch einen gravierenden Makel: Ihre Größenverteilung lässt sich nicht vollends beherrschen. Ein definiertes Ausmaß ist aber für die spätere Verwendung der Partikel, sei es als Medikamententransporter oder in intelligenten Beschichtungen, ausschlaggebend.

Eine interdisziplinäre wie internationale Forschungskollaboration am Max-Planck-Institut für Polymerforschung in Mainz konnte die bisher als Ursache für die Größenunterschiede angenommene Koaleszenz experimentell wie theoretisch ausschließen. Koaleszenz beschreibt die Neigung kolloidaler Tröpfchen miteinander zu verschmelzen.

Daniel Crespy, Leiter einer Forschungsgruppe im Arbeitskreis von Direktorin Katharina Landfester konnte erstmals nachweisen, dass die Vereinigung von Tröpfchen während ihrer Synthese nur geringfügig für die breite Größenverteilung der entstehenden Partikel verantwortlich ist. Sie sorgte nur in weniger als zehn Prozent aller untersuchten Fälle für eine Größenverschiebung.

„Die Ergebnisse dieser Untersuchung liefern einen signifikanten Beitrag, um eine der wichtigsten Methoden zur Herstellung von Nanopartikeln richtig zu verstehen,“ ordnet Daniel Crespy seine Forschungsresultate ein.

Um dies zu ermitteln, markierte der Chemiker das Ausgangsmaterial, spezifische Polymere, vor der Partikelfabrikation mit rotem, andere mit blauem Farbstoff. Bei der Herstellung wurden Polymere gemeinsam mit einem Lösungsmittel in Wasser zu einer Emulsion verarbeitet. Anschließend verdampfte das Lösungsmittel und zurückblieben die fertigen Partikel. Eine gängige Methode um Nanopartikel aller Art zu produzieren. Crespys Kniff dabei: Gab er rot und blau markierte Polymere gemeinsam in das Lösungsmittel, entstanden Partikel, die Anteile beider Farben zeigten. Die sogenannte Positiv-Kontrolle beweist, dass die Verschmelzung unter diesen Bedingungen Teil des Herstellungsprozesses ist. Auch die Negativ-Kontrolle zeigte: mischt man fertige rote und blaue Partikel liegt die Neigung zu Koaleszenz oder Aggregation bei null, denn Partikel mit beiden Farbstoffen traten nicht auf.

Was aber passiert, mischt man die Emulsionen aus Polymeren und Lösungsmitteln miteinander? Weniger als jedes zwölfte Teilchen, also etwa acht Prozent, waren sowohl Rot als auch Blau markiert, was ein eindeutiger Indikator für eine koaleszente Verschmelzung gewesen wäre.

Dazu gelang zum ersten Mal überhaupt die geringen Koaleszenzereignisse messtechnisch direkt zu visualisieren. Gemeinsam mit Kaloian Koynov, Physiker und Experte für spektroskopische Methoden am MPI-P, konnte Crespy die Vereinigungsprozesse von nanometergroßen Tröpfchen mit der Fluoreszenz-Korrelationsspektroskopie beobachten.

Die experimentellen Ergebnisse bestätigten sich schließlich in computergestützten Simulationen, die Davide Donadio, Leiter einer Max-Planck- Forschungsgruppe, durch Anwendung von Monte Carlo-Algorithmen ermittelte.

Crespy vermutet die Ursachen für die weitgestreute Größenverteilung im Verfahren der Lösungsmittelverdampfung von Emulsionen selbst.

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