Thema des Monats: Februar 2015 - Blick auf die technischen und applikativen Details

Mikroplastik analytisch betrachtet

System für die automatisierte Pyrolyse-GC/MS von u. a. Mikroplastik. Foto: GERSTEL

Die Pyrolyse-GC/MS kann sich immer dann als Instrument der Wahl erweisen, wenn man auf effiziente Weise strukturelle Informationen über Makromoleküle erhalten möchte und zwar über Bestimmung der resultierenden thermischen Abbauprodukte bzw. Pyrolysefragmente [13]. Bei der seriellen Pyrolyse-GC/MS werden zunächst die flüchtigen Verbindungen der Probe bei niedrigen Temperaturen thermisch extrahiert, anschließend wird dieselbe Probe durch Temperaturanstieg pyrolysiert; idealerweise ohne Umbau des Systems. Damit gelingt es, bringen es Fries et al. auf den Punkt, organische Additive und Pyrolyseprodukte nacheinander, Schritt für Schritt, in einem einzigen Analysenlauf zu extrahieren und gleichsam Auskunft zu erhalten über die Materialstruktur, sprich die Kunststoffart, sowie kritische Inhaltsstoffe.

Für ihre Analysenmethode verwendeten die Wissenschaftler einen GC 7890 (Agilent Technologies), ausgestatten mit einem GERSTEL-Kaltaufgabesystem (KAS). Hierauf montiert war ein GERSTEL-Thermodesorptionssystem (TDS), ausgestattet mit einem passgenauen TDS-Modul zur Pyrolyse (GERSTEL-PM1). Diese Kombination eignet sich für eine manuelle Vorgehensweise bei der Thermodesorption flüchtiger Verbindungen einschließlich der Pyrolyse von ein und derselben Probe. Will man größere Probemengen umsetzen, ist die Automatisierung des Verfahrens sinnvoll und möglich unter Einsatz eines GERSTEL-Multipurposesamplers (MPS) in Verbindung mit der GERSTEL-Thermaldesorptionsunit (TDU) und dem GERSTEL-Pyro-Modul.

Fries et al. gingen bei ihrer Bestimmung wie folgt vor: Jeweils ein Mikropartikel wurde in ein Pyrolyseprobenröhrchen überführt und im TDS zunächst von 40 °C mit 10 °C/min auf 350 °C (10 min) aufgeheizt; hierbei traten die flüchtigen Verbindungen aus der Matrix. Die Cryofokusierung der Analyten erfolgte im KAS bei -50 °C; temperaturprogrammiert [-50 °C – 12 °C/min – 280 °C (3 min)] wurden sie dann auf die GC-Säule überführt, aufgetrennt und detektiert. Bei der GC-Säule handelte es sich um eine 30 m HP-5MS mit 250 µm ID und einer Filmdicke von 0,25 µm. Der GC-Ofen wurde temperaturprogrammiert aufgeheizt [40 °C – 15 °C/min – 180 °C – 5 °C – 300 °C (12 min)]. Trägergas war Helium.

Nach der Bestimmung der leicht- und schwerflüchtige Verbindungen folgte die Pyrolyse ein und derselben Probe und die Aufzeichnung des Pyrogramms. In Vorbereitung darauf, wurde das TDS 60 °C (1 min) mit 180 °C/min auf 350 ° aufgeheizt. Die Pyrolyse erfolgte im PM1-Modul bei 700 °C (1 min). Die resultierenden Fragmente wurden mit dem Trägergasstrom auf das mit flüssigem Stickstoff gekühlte KAS überführt, cryofokussiert und nach ausheizen auf den GC überführt. Die massenselektive Detektion der flüchtigen Inhalte (Chromatogramm) wie auch der Pyrolysefragmente (Pyrogramm) erfolgte mit einem MS 5975C von Agilent Technologies.
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